SEM과 TEM은 세트로 불릴 만큼 유사한 카테고리로 묶여있습니다.
SEM은 아래 글에 정리를 해놨으니 읽어보시면 될 것 같습니다.
SEM(Scanning Electron Microscope) Principle 원리, 분석, 장점
SEM은 electron을 사용하여 측정을 하는 분석 방식입니다. 표면을 매우 높은 해상도로 분석을 할 수 있는 Microscope(현미경)인 것이죠. 그렇다면, 빛을 이용하는 일반적인 광학 현미경(Optical Microscope)
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TEM(Transmittion Electron Microscope) 주사형투과전자현미경은 무엇인가?
TEM이란 전자빔을 이용해서 얇은 시료를 투과시키고, 투과 된 전자 빔을 전자 렌즈로 확대하여 관찰하는 방식입니다.
저희는 TEM을 통해서 Image, Diffraction, Spectroscopy를 얻을 수 있습니다.
이미지와 Diffraction 같은 경우에는 나중에 구체적으로 설명하겠습니다.
Spectroscopy의 검출은 투과 전자 외에도 샘플에서 발생한 X선을 활용하여 물질의 화학적 조성을 결정할 수 있습니다. 그렇기 때문에 분광기로도 활용이 가능하죠.
TEM이 작동하는 원리는 아래와 같습니다.
Electron Gun에서 전자빔이 나오게 되는데, Anode를 통해서 이리저리 퍼저있는 beam을 정렬시키게 됩니다. 그리고 Condensor Lens에 의해서 Sample로 수렴하게 됩니다. 그 후 얇게 처리된 Sample을 투과한 전자 빔이 Object Lens, Intermediate Lens, Projector lens에 도달하게 됩니다. 제 각기 초점을 조절하고 이미지를 증폭하는데 렌즈들이 사용이 됩니다. 그렇게해서 최종적으로 전자 광선이 Sample을 투과하여 나온 빛을 Flourescent screen의 특정 물질을 활성화 시켜 이미지를 얻게 됩니다.
TEM의 분석 기법, Diffraction Mode, Image Mode
TEM 에서는 Image모드 그리고 Diffraction(회절) 모드를 통해서 이미지를 얻을 수 있습니다.
그리고 TEM을 위해서는 당연히 100nm미만의 두께로 시료를 처리해주어야 합니다.
이때, Thin Foil Crystal 형태에 전자빔을 투과시키면 전자 빔이 샘플의 격자 방향에 따라 회절하여 이미지를 만들게 됩니다. Matrix 부분은 밝게, Defect이 존재하는 부분은 산란이 되며 어둡게 나타나게 됩니다.
TEM에서는 SEM에서는 알 수 없었던 결정구조를 파악할 수 있고, 이는 Diffraction Mode를 통해 확인을 할 수 있습니다. Image Plane 앞에 Back Focal Plane을 두어서 격자면에서의 회절을 Detecting하여 왼쪽 그림과 같은 결정 패턴이 나타나게됩니다. 그러면 저희는 해당 이미지를 통해서 단결정인지, 비정질인지, 다결정인지를 분별할 수 있습니다.
뒤에서 더 자세히 설명을 드리겠습니다.
뿐만아니라 TEM에서는 위와 같이 기판에 성장한 박막의 단면으로 Grain Boundary, Roughness 그리고 대략적인 Thickness도 가늠할 수 있습니다. 그리고 Island Growth까지 파악이 가능합니다. (가능하지만, 실제로 잦게 활용이 되지는 않습니다)
이미지 모드는 3가지 방식이 존재합니다.
투과된 전자를 활용하는 Bright Field 방식
산란된 전자를 사용하는 Dark Field 방식
그리고 이 두가지를 모두 활용하는 고분해능 HR-TEM이 있습니다.
가장 좌측의 BF(Bright Field)의 경우에는 전자가 산란이 되면서 회절이 발생하게 되는데,
이를 조리개에서 차단시켜 산란이 발생한 부분은 어둡게 나타나게 됩니다.
그래서 Defect과 같은 부분들이 실제로 어둡게 처리된 모습이 보여집니다.
중간 figure인 DF(Dark Field)의 경우에는 반대라고 보시면 됩니다.
Defect에 의한 산란이 오히려 밝은 부분으로 나타나기 때문에, 시편의 Defect을 관찰할 때 용이하게 활용이 될 수 있습니다.
제일 우측은 HR-TEM의 경우입니다.
HR-TEM의 경우 투과 전자와, 산란 전자를 동시에 활용한 Multi-beam Image를 얻습니다.
원자 scale의 고해상도 이미지를 보여줄 수 있기 때문에 장점이 있고 투과/회절 전자 빔의 위상 대조를 이용해서 diffraction pattern도 확인 가능합니다.
이제 회절 모드에 대한 설명입니다.
위처럼 저희는 회절 모드를 통해서 각각의 결정 구주에 따라 다른 이미지를 얻게 됩니다.
반대로 회절 모드 이미지를 통해서 저희는 결정 구조를 판별 할 수 있게됩니다.
전자 빔이 Single Crystalline 구조를 투과할 경우에는 샘플이 일정한 규칙을 지니고 있기 때문에 회절도 일정한 방향으로만 발생을 하게 됩니다. 그래서 Spot 패턴으로 Diffraction 이미지가 나타나게 됩니다.
좌측의 figure는 Poly-Crystalline의 경우인데, Single Crystalline은 하나의 Spot이라면 Poly는 서로 다른 방향에서의 Spot 패턴이 중첩되면서 Ring 패턴이 형성되게 됩니다. 실제로 inset figure를 보시면 ring모양이 나타나는 것을 볼 수 있습니다.
우측은 Amorphous인 경우입니다. 당연히 규칙성이 없기 때문에 Random한 배열이고 실제로 Difused Ring 패턴이 나타나게 됩니다.
이렇게 저희는 TEM의 Diffraction Mode를 통해서 시편의 결정 구조를 판단할 수 있습니다.
TEM 단점 ; 얇은 시료 처리
TEM은 결국 두께, 결정구조와 결정성, Roughness와 같은 정보를 얻을 수 있다는 장점이 있습니다.
하지만, 치명적인 단점이 있습니다.
바로 시료를 얇게 처리해야하는 과정이 수반되어야하는 것입니다.
크게 2가지 방식으로 시료를 얇게 만들 수 있는데,
첫 번째는 Zet Polishing 입니다.
시편에 Etching 용액을 양쪽으로 분사하면서 Etching시키는 방식입니다.
단순한 방식이기 때문에 빠르고 넓은 면적의 시료를 처리하는데는 용이하지만,
섬세한 etching이 어렵기 때문에 ion milling을 통해서 후처리를 수반해야합니다.
두 번째는 FIB 방식입니다.
이온 빔을 시편에 조사하여 깎아내는 방식입니다. 갈륨과 같이 무거운 원자의 이온 빔으로 시편에 데미지를 줘서 생긴 얇을 판을 떼어내고 다시 이온빔을 조사하여 얇은 샘플을 만드는 방식입니다.
FIB의 장점은 나노미터 규모의 분해능을 통해서 입자 경계나 결함 같은 정확한 관심 영역을 선택할 수 있다는 장점이 있습니다.
SEM과 TEM의 비교
