SEM은 electron을 사용하여 측정을 하는 분석 방식입니다.
표면을 매우 높은 해상도로 분석을 할 수 있는 Microscope(현미경)인 것이죠.
그렇다면, 빛을 이용하는 일반적인 광학 현미경(Optical Microscope)와 비교를 해보겠습니다.
좌측 광학 현미경 그리고 우측 전자현미경 중 SEM의 이미지입니다.
광학 현미경은
0.4nm ~ 0.7nm(가시광선) 광원을 사용하고 렌즈를 통해서 빛을 모아 현미경으로 사용을 합니다.
해상도(Resolution)은 0.2μm(@0.4nm)정도의 성능을 보입니다.
전자 현미경 SEM은
전자 빔을 사용하고 ~pm(@300keV)의 에너지를 가진 전자빔이 주사가 됩니다.
이때, 전자는 렌즈로 수렴시킬 수 없기 때문에 Electromagnetic Lens를 통해 빛을 샘플에 수렴시킵니다.
그리고 1nm~정도의 Resolution을 가집니다.
광학 현미경보다 압도적인 배율과 해상도를 가지고 있죠.
그렇기 때문에 xnm정도의 반도체 device의 surface analysis를 하는데 사용을 합니다.
SEM 구성요소, 동작 원리
SEM은 위와 같은 요소들로 구성이 되어있습니다.
Electron Gun, Anode, Electromagnetic Lens, Scanning Coils, Backscatterd Electron Detector, Stage.
구성은 세부적으로 달라질 수 있지만 위 처럼 간략하게 나타 낼 수 있습니다.
차례대로 어떤 역할을 하는지 살펴 봅시다.
Electron Gun은 Electron Beam을 생성,방출 시키는 장치입니다.
Anode를 통해서 발생한 Beam이 가속이 됩니다.
그리고 Electromagnetic Lens를 통해서 흝어져 있는 electron beam을 수렴시켜주게됩니다.
최종적으로 Beam은 Conductive한 Stage위에 올려져 있는 Sample에 주사 되게 됩니다.
이때 발생한 Secondary Electron, Backscattering Electron을 Detector에서 측정을 하여 저희가 Image를 얻습니다.
더욱 높은 SEM Image를 얻고 싶다면 Electromagnetic Lens에 흐르느 전기적인 특성을 달리하여 Resolution을 높일 수 있습니다. 결국 해상도(Resolution)을 높이기 위해서는 더욱 beam을 수렴시켜 같은 영역을 최대한 많이 scan하는 것이 중요합니다.
SEM; Secondary Electron & Backscattering Eelectron Detection
SEM(Secondary Ion Microscope)에는 2가지 현상이 Image에 사용이 됩니다.
Secondary Electron 그리고 Back Scattering Electron입니다.
Secondray Electron은 강한 전자 빔(electron beam)에 의해서 sample의 core electron이 방출되는 현상입니다.
보어 모형에서 Core electron은 원자 핵과 가장 가까이에 붙어 있는 Core shell에 존재하는 electron을 의미합니다.
이 Core electron의 방출이 Secondary Electron이고 이를 측정하게 되면 우측과 같은 Image를 얻게 됩니다.
발생한 이차이온은 Detector의 Cintilator에 도달하게 되는데 도달한 이차이온의 수에 의존하여 이미지의 밝기가 결정이 됩니다. 이런 과정들을 통해서 저희는 3D 흑백 SEM이미지를 얻게 됩니다
Back Scattering Electron은 전자 빔이 충돌하지 않고 그대로 Sample 밖으로 방출되는 현상입니다.
Secondary Electron의 경우에는 전자 빔의 전자가 매우 빠르게 주사되어 충돌을 일으키는 비탄성(Inelastic scattering)인 반면에 Back Scattering은 어떠한 particle과도 충돌하지 않고 sample 밖으로 상당수의 에너지를 그대로 보존한채로 방출되는 탄성충돌(elastic Scattering)입니다. 마치 지구 주위를 달이 선회하듯 충돌하지 않고 입사된 전자가 원자 핵을 빙글 돌고 그대로 방출되는 것이죠.
후방 산란(Back Scattering Electron)은 표면에서 원소를 구분하는데 매우 용이한데, 원소 번호가 클수록 Back Scattering을 보다 더 강하게 발생하기 때문에 SEM 이미지에서 밝은 색으로 표시가 됩니다. 따라서, Secondary electron만으로는 감지하기 어려웠던 화학적 조성을 파악하는데 매우 용이합니다
SEM Image Analysis 이미지 분석
Edge Effect
SEM 이미지에서 결국 높이의 구분을 하며 선명한 Resolution을 얻게 되는데 그렇기 위해서는 명암 즉, 밝기의 구분이 명확해야 합니다. 그 밝기의 차이는 Edge Effect에서 나타나게 됩니다.
단순히 말해서 Edge의 부분에서 SEM Image가 밝게 나타나는 현상입니다.
2차 전자(Secondary Electron)은 결국 표면 밖으로 방출되어 Detector까지 도달해야 하기 때문에 그 사이에 추가적인 particle과의 scattering으로 인해서 소멸되면 Image에는 반영이 되지 않게 됩니다.
그런데, 좌측 이미지를 보게 되면 flat한 표면 보다는 sharp한 구조 또는 Edge에서 Secondary electron이 방출 될 수 있는 면적이 더욱 높기 그렇기 때문에 Secondary electron의 Yield가 더 높다는 것을 알 수 있습니다. 그렇기 때문에 Secondary Electron escape량이 더욱 많은 Edge가 밝게 나타나게 됩니다.
Edge Effect를 더욱 크게 하기 위해서는 electron beam을 더욱 강하게 sample에 주사하면 됩니다.
하지만, 반대로 더욱 강하게 sample을 때리는 것이기 때문에 sample surface가 damage를 받게 되는 trade-off는 고려해야합니다.
Charging Effect
SEM이 가지고 있는 가장 큰 단점 중에 하나는 부도체는 측정이 어렵다는 것 입니다.
그리고 그 이유는 이번에 설명할 Charging Effect와 관련이 있습니다.
Charging Effect는 sample의 suface에 주사되었던 electron beam의 전자들의 축적되는 것을 의미합니다.
sample 표면에 electron이 축적되게 되면, 입사되는 electron이 charging되어 있는 surface charge들과 interaction을 하여 튕겨나가게 됩니다. electron이 sample 내로 입사하여 core electron을 때려 secondary electron을 생성시켜야 하는데, 이 경우에 SEM 이미지가 제대로 형성이 되지 않거나 왜곡이 발생하게 됩니다.
실제로 우측의 첫 번째, SEM 이미지를 보면 좌-우 방향으로 scratch와 같은 흔적이 보이기도 하고 전체적으로 Resolution이 떨어져있는 느낌이 듭니다.
하지만, 부도체를 SEM으로 측정 할 수 없는 것은 아닙니다. non-conductive한 물질의 경우 ion-coating을 하면 되기 때문이죠. 실제로 Au-Pd와 같은 conductive한 물질로 부도체를 얇게 코팅하게 되면 surface charge들이 발생하기 이전에 하단의 Stage(도체)로 접지되어 빠져나가게 됩니다. charging effect를 크게 개선시킬 수 있게 됩니다.
우측 SEM이미지를 보면 Al based Ceramic(부도체)를 SEM이미지를 찍었을 때 처음에는 왜곡이 발생하였다고 말씀 드렸습니다. 하지만, 우측 처럼 Au-Pd Coating을 진행하여 SEM이미지를 찍게 되면 크게 Resolution이 개선되고 명암의 구분이 확실해진 것을 볼 수 있습니다.
반도체 이외에도 여러 물질들이나, 심지어는 곤충들도 Ion-Coating을 진행하여 SEM이미지를 찍을 수 있습니다.
SEM Image로 확인 할 수 있는 것 ?
그럼 SEM으로 저희가 알 수 있는 사실은 무엇일까요 ?
Surface Resolution이 높기 때문에 Grain Boundary, Microcrack같은 Micro Structure를 알 수 있습니다.
표면의 입자의 형상이나 크기 등을 알 수 있는 것이죠.
그리고 뿐만 아니라, Cross Sectional SEM으로는 우측과 같이 대략적인 두께도 파악이 가능합니다.
TEM으로 확인하는 것이 더 정확하겠지만요.